流動相瓶如何才能滿足日常分析操作的要求

更新時間：2021-01-07

點(diǎn)擊次數(shù)：2180

　　溶劑瓶是流動相的起點(diǎn)，通常是盛放水相溶液或是有機(jī)相溶液。

　　1. 水相溶液

　　對于水相溶液來說，首要的問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理，但是細(xì)菌的生命力很頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下，它們就會活躍起來，如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑，它們更是如虎添翼。所以，對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相，常換常新。

　　2. 有機(jī)相溶液

　　對于有機(jī)相溶液，可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合，瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生，裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶，避免陽光直射，更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。

　　3、清洗過濾

　　溶劑瓶里的過濾頭，其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中，它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼，如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡，而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

　　4、流動相的脫氣

　　脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體，使色譜泵的輸液準(zhǔn)確，保留時間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高；使基線穩(wěn)定，信噪比增加，防止氣泡引起尖峰，從而提高檢測器性能；減少死體積，防止填料氧化，從而保護(hù)色譜柱。

　　目前常用的脫氣方法有以下4種：

　　(1) 氦氣脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，但成本高；

　　(2) 加熱回流法：效果較好，但操作復(fù)雜，且有毒性揮發(fā)污染；

　　(3) 真空脫氣法：易抽走有機(jī)相；

　　(4) 超聲脫氣法：流動相放在超聲波容器中，用超聲波振蕩10～15min，此方法效果較差，但操作簡單。實際工作中，超聲脫氣法操作簡單，仍被廣泛應(yīng)用，雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加，但基本上能滿足日常分析操作的要求。